A mikrokaloriméter működési elve termodinamikai elveken alapul, és jellemzően a következő lépésekből áll:
Minta-előkészítés: A vizsgált mintát a mikrokaloriméter mintakamrájába helyezzük, biztosítva annak hőszigetelését a környező környezettől.
Hőmérséklet-szabályozás: Fűtő- vagy hűtőrendszert alkalmaznak a mintakamra hőmérsékletének szabályozására, az előre meghatározott vizsgálati feltételekre hozva azt.
Hőmérés: Amikor a minta hőváltozásokon megy keresztül (például hő elnyelése vagy leadása), a mikrokaloriméter pontosan méri és rögzíti ezeket a változásokat. Ezt általában rendkívül érzékeny hőmérséklet-érzékelők és jelfeldolgozó rendszerek használatával érik el.
Adatelemzés: A mért hőváltozási adatok-, valamint a minta tulajdonságaival és egyéb kísérleti paramétereivel- összefüggésben adatelemzést végzünk a minta specifikus termikus tulajdonságainak származtatására.
